笙威工程技术--浆料和聚合物的在线黏度测量和控制技术

2023年4月26日，笙威工程技术受邀参加2023钠电池产业发展技术论坛，技术总监丁晓炯出席并发表《浆料和聚合物的在线黏度测量和控制技术》。会上，笙威工程技术技术总监丁晓炯从以下几个方面展开介绍：钠电行业的在线黏度关注点，在线黏度测量的目的，在线黏度测量方法介绍，不同测量方法的特点，在线黏度选型要点，怎样用好在线黏度计等。

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在线黏度测量目的

流变的测量应用在生产中的品质控制或是藉由它来控制一个流程，并且无论在化学、机械、热处理、添加物的影响或是热硬化反应的过程。它也是预测并控制产品特性、最终控制过程以保证原材料表现与行为的一种方法。

我们用的很多材料，实际上都会有从液态到固态的过程，液态的结构确定，固态的结构就确定。那么液态的东西怎么来？一般通过混合或者反应而来，所以实际上很多工业领域已经使用了黏度测量。锂电也好，钠电也好，或浆料，或树脂胶，或隔膜生产中的一些涂料，和电解液，这些都有可能会用到在线粘度测量。

换句话说只要物料有一定的流动状态，可能流体中含有颗粒物质，或者是像凝胶这一类很稠甚至含有金属颗粒的，都能用在线黏度测量来控制物料的相关有效成分。

这种测量技术的目的在于提供产品的一致性，或者保证产品质量稳定性的手段。

这个概念最早是由牛顿提出来的，迄今已经这么长时间了现在还在用，说明这个黏度指标的重要性。如果东西都是一致的情况下，含量越高，粘度就会越大。所以说从这个角度来讲，通过粘度测量，可以知道所测的东西是不是真正想要的。

国产产品有一个最大的问题——产品的一致性不够。所以说在化工类企业、做聚合物、做树脂的企业，当客户说黏度指标达到一定程度就认为这个反应可以停了，这是黏度指标的一个应用。

分子量越高，黏度越大；但发现分子量相同结构不同的东西，黏度也会不一样。因此在线测量的终极目的在于使用了在线测量之后，随着经验和参数的优化，能够保证产品在品质之间的波动达到很小。

如何达到一个保证不同批次、或不同容器出来的东西都一样？可能需要在不同的过程中让它的变化曲线增长落在一定的范围之内，再加上所谓的反应重点。

可以看到最后的所谓的投料点是个关键点，如果投料点掌握的程度或者时间不一样，最终的产品会不一样。实际上的涂布过程，最后涂布的厚度或者均匀性怎么来控制呢？实际上有客户说根据黏度来控制。

实际上我个人的经验尽量去不要调设备，而是要先要控制涂布页的黏度，再去相应的稳定设备，这样出来的东西才是稳定和一致的。

除了用来控制，还可以用来做一些研发。现在锂电子行业，包括很多电子行业用点胶，胶可能是单主分的，也有可能是双主分或者多主分的。对操作来讲，在什么时间内操作是最合适的？我们可以来测固化曲线，横轴是时间，纵轴是黏度和温度，我们可以看到随着时间增加黏度越来越高，那么通过做一些配方的改变，可以找到一个最佳的配方，太快说明胶的交联剂可能太多，太慢，你有可能会影响到后面的粘接效果。

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在线黏度测量方法

现在来简单介绍一下在实际使用过程中，哪些因素可能会影响到所谓的黏度测量的结果。第一个是温度，那我们一般都知道温度越高黏度越低，那假定说我的一个应用场景，我的温度是有波动的，我怎么样来保证我这个物料到底是不是均匀？那就需要加上一个，叫黏温补偿，这个是锂电行业的一个实测的，一个是胶粘剂，一个是浆料，当然也分正极负极，我们把它的连续测量的随不同批次的，随着温度、黏度和时间的变化，可以看到很明显的波动。然后我们根据不同物料的黏温特性，把它统一计算到所谓叫 25 度下的黏度，所以我们就可以看到第一个温度对黏度的影响很大。

还有一个在黏度测量过程中，往往会碰到一个在线黏度剂，和实验室的黏度一样吗？这里面涉及到一个测量方法的问题，因为黏度有很多不同的测量方法，在不同的测量条件下测同样一个物料，同样的温度条件下，物料的黏度也会不一样的，这个就是我们讲的所谓物料的非牛顿特性，这是实验室最常见的。

现在的这种在线黏度用的最多的是振动法，和前面的实验室黏度计，是两种不同测量原理的仪器，一般来讲在线黏度得到的值往往会要比实验室偏低。这个偏低不是仪器本身的问题，而是物料的流变特性。如果大家有机会去买在线黏度机的话，第一个需要考虑的问题不是去考虑黏度测量范围，而是先考虑仪器的分辨率。

一般来讲，如果要找一个真正好的在线黏度计，建议仪器的分辨率至少要达到 0.001 。为什么呢？如果分辨率不够，我们测量的物料都是叫非牛顿流体，会剪切变稀的，再加上物料可能是在搅拌流动状态，再加上高温，所谓的在线黏度比你想象的实验时间度要低得多，甚至要低几个数量级。所以说建议最好灵敏度越高越好。如果选择振动法，一般也建议测量频率越高越好，如此它的抗干扰性也会越好。

这就是所谓的物料的流变特性。我们常见的物料基本上都是这样的，横轴叫剪切率，纵轴叫黏度，剪切率越大黏度会越低。当然浆料体系随着浆料的有些颗粒含量不同，会呈现出剪切变稠的趋势。但是这种情况只有在一个特定的范围之内才有，绝大部分的物料还是甲塑性剪切变稀的。

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在线黏度应用

在实际使用中利用在线粘度测量还可以得到哪些信息？可以在在线黏度与特性黏度之间寻找关系，那么通过这个关系我就可以在两者之间做转换。

那通过讲解的实验我们就要说明我们的仪器能够反映出你的工艺过程中是不是有了一个什么动作，我们就可以通过看在线粘度的数据，我就知道是不是你的操作，或者你这个批次的物料跟上一个批次之间会不会有什么差异？这个就是我们的目的，这个是我们做的一个局部放大的一个曲线。

我认为这 4 个物料是完全一模一样的，用的参数是一样的，相对偏差平均大概10%，这个偏差太大了，但是我们仔细看，有的数据都是负偏差，有的数据都是正偏差，说明什么？这两个物料它的特性不同，我们做对这个数据做优化， 4 个批次的产品用 3 组数据来做那个换算，最后的平均偏差 1.17%。

现在很多人都喜欢讲大数据，要做数据库，但实际上我们不要把这个概念提得太高，实际上就是说要有一点统计的方法和概念去看待你的数据就足够了，不要把它讲得太过宏伟。

原文始发于微信公众号（艾邦钠电网）：笙威工程技术--浆料和聚合物的在线黏度测量和控制技术